單分散金屬納米材料的溶劑熱控制合成與表征.pdf

1、尺寸均一的納米顆粒由于其重要的用途而被人們廣泛研究，控制納米顆粒的尺寸和單分散性對于其性質和應用研究有著重要的意義。溶劑熱方法，如在表面活性劑存在下還原金屬鹽，是合成尺寸均一的單分散金屬納米顆粒的主要途徑。這種方法利用溶液中的配體、反應物摩爾比、反應溫度和時間等參數的調節(jié)來控制納米顆粒的尺寸。單分散磁性納米顆粒在催化、鐵磁流體、磁致冷系統(tǒng)、藥物的磁性導運及高密度信息存儲等方面有廣泛應用。迄今為止，許多單分散磁性納米顆粒如金屬(鎳、鉆、金

2、、鉑、鈀等)、金屬氧化物(氧化鐵、四氧化三鐵、氧化錳、四氧化三錳等)、復合氧化物(鐵酸鈷)和合金(鈷鉑)的溶劑熱合成方法及其性質已被人們深入研究。其中具有均一尺寸的單分散金屬鎳納米顆粒和納米棒也被合成出來，但所使用的鎳前驅物和合成體系十分復雜，并且使用無機還原劑(如NaBH4)，易向體系引入雜質。本課題采用簡化的溶液體系，安全低毒的金屬鹽前驅物，控制反應條件得到了不同尺寸的單分散金屬鎳和鈀的納米顆粒。 1．醋酸鎳作為前驅體制備單

3、分散金屬Ni納米顆粒本課題采用較為簡單的單表面活性劑體系，其中的表面活性劑十六胺，既作為溶劑，又作為還原劑和穩(wěn)定劑，使反應體系大大簡化。反應前驅物為無水醋酸鎳，較以往文獻采用的有機金屬鹽，醋酸鎳廉價易得，低毒穩(wěn)定。反應在N2氣氛下進行，通過緩慢加熱控制反應條件得到不同晶型，不同尺寸的近單分散單質Ni納米顆粒，顆粒分散性好，尺寸均一。本實驗研究了反應溫度，反應時間及反應物摩爾比對產物尺寸、分散性及晶型的影響，并對其形成機理進行了討論，對金

4、屬Ni納米顆粒進行了TEM，HR-TEM，XRD，TG，IR SQUID等表征。 2．氯化鈀作為前驅物制備近單分散金屬Pd納米顆粒本實驗采用十六胺體系，利用無水氯化鈀作為無機前驅物，對在不同反應條件下制備單分散金屬Pd的納米顆粒進行了研究。通過緩慢加熱的方式進行反應獲得了不同粒徑的近單分散金屬Pd的納米顆粒，所得顆粒尺寸均一，分散性較好。實驗發(fā)現：改變溫度，反應物摩爾比，反應時間等參數可改變顆粒尺寸。其中，反應時間的改變對產物形