進出口食品中吡丙醚殘留量的檢測.pdf

1、昆蟲生長調節(jié)劑(InsectgrowthregulatorIGR)是一種控制昆蟲變態(tài)的化合物，它能作用于昆蟲生長和發(fā)育的關鍵階段，干擾昆蟲形態(tài)的形成。到80、90年代相繼開發(fā)成功了雙氧威(fenoxycarb)、吡丙醚(pyriproxfen)等效果更佳的產品，極大地推動了昆蟲激素型衛(wèi)生殺蟲劑的發(fā)展進程。但目前國內對吡丙醚的危害性研究尚處于一個空白點，作為一種激素類的殺蟲劑，它是通過干擾昆蟲的激素分泌，擾亂代謝達到阻止昆蟲繁衍的目的，但

2、其殘留是否會影響人的生殖作用并不清楚，有關食品中吡丙醚殘留檢測的文獻和報道比較少，也未制訂限量標準及相關的檢驗方法標準。
　　 目前，國內外已有的文獻報道中涉及檢測吡丙醚的前處理方法主要是有機溶劑提取后過固相萃取小住，同時還要經過旋轉蒸發(fā)氮吹等步驟，比較繁瑣而且回收率也不理想，對吡丙醚的檢測儀器主要有液相色譜法和氣相色譜法，但是這兩種方法的檢測限達不到微量分析的要求，同時氣質聯(lián)用色譜法對溶劑的要求比較固定，色譜圖干擾也比較的大，

3、達不到農藥殘留分析技術要求。因此要解決的主要問題有以下兩個方面，首先，選擇合適的凈化手段和條件，簡化目前繁瑣的提取和凈化步驟；其次，選擇合適的檢測方法并優(yōu)化其檢測條件，達到快速、靈敏和準確的目的。
　　 本課題來源于國家認監(jiān)委下達的《進出口食品中吡丙醚殘留量的檢測方法》SN標準制定任務，在儀器設備、試驗材料和資料檢索等方面都做了充分準備，根據國外對吡丙醚限量的要求，比較了基質固相分散法、固相萃取法對各類食品中吡丙醚殘留量的提取的

4、適用性及效果，同時借鑒美國AOAC2007.01分析方法，將QuEChERS引入到樣品的提取和凈化中，結合實際樣品將標準的適用范圍從水果蔬菜擴大到糧谷、牛奶、肉類等動植物產品。目前國外對吡丙醚殘留量檢測方法主要有氣質聯(lián)用法(GC-MS)、液質聯(lián)用法(LC-MS)、液相一串聯(lián)質譜法和毛細管電泳法，其中液相色譜四極桿串聯(lián)質譜法以其高靈敏、高精度的技術優(yōu)勢成為分析食品中吡丙醚殘留量的首選方法。同時對液相色譜四極桿串聯(lián)質譜的條件進行了優(yōu)化，滿足

5、各類基質的檢測要求。
　　 解決前面兩個主要問題后，對不同的樣品基質進行了提取、凈化方法、加標試驗的實驗，完成了方法的適用性、回收率、精密度及檢出限等試驗工作。
　　 研究建立了采用液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測大米、大豆、菠菜、檸檬、茶葉、蘑菇、牛肉、豬肝和牛奶中吡丙醚殘留量的方法。樣品中吡丙醚在醋酸鈉緩沖劑作用下用酸性乙腈提取，取部分提取液用PSA填料凈化后，液相色譜分離，電噴霧正離子模式離子化，用多反應檢測方式(MRM)

6、監(jiān)測，三重四極桿質譜測定。定性離子對m/z322.2>185.0，322.2>227.2采用m/z322.2>185.0進行定量。吡丙醚在0.5～50ng/mL范圍內呈線性關系，相關系數r=0.9999，在5、50、100μg/kg三個添加水平，各類食品在不同的添加濃度下回收率范圍是85.8％-95.4％，精密度范圍在6.3％-10.9％。該方法操作簡便，穩(wěn)定性和選擇性好，靈敏度高，結果準確可靠，在菠菜、檸檬、牛肉、豬肝、茶葉、牛奶和蘑