煙草中農(nóng)藥殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法研究.pdf

1、關(guān)于煙草中農(nóng)藥殘留檢測已有報(bào)道，但主要是采用氣相色譜和液相色譜進(jìn)行殘留檢測，對于復(fù)雜基體中農(nóng)殘檢測存在一定的缺陷。液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)是近年來發(fā)展很快的分離分析技術(shù)，具有很高的選擇性和靈敏度，對復(fù)雜基體中的農(nóng)藥殘留具有很強(qiáng)的定性能力，準(zhǔn)確度高。本文利用液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜檢測技術(shù)，研究并建立了煙草中農(nóng)藥多殘留的分析檢測方法。研究內(nèi)容包括： 第一章，綜述了氨基甲酸酯類農(nóng)藥和吡蟲啉農(nóng)藥殘留的研究現(xiàn)狀，對各類基體中氨基甲酸酯和吡蟲啉的

2、提取，凈化和檢測方法作了詳細(xì)的介紹和比較。對液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜的原理及質(zhì)量分析器作了大致的介紹，探討了LC-MS的基體效應(yīng)及其補(bǔ)償?shù)姆椒?，并介紹了其優(yōu)越性和在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用情況。 第二章，應(yīng)用電噴霧離子阱質(zhì)譜結(jié)合高效液相色譜分離分析技術(shù)，對煙草中克百威和抗蚜威殘留進(jìn)行分析。樣品用乙腈超聲提取，以甲醇-50mmol/L甲酸銨為梯度流動(dòng)相，C18柱高效液相色譜分離，電噴霧正離子選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)模式定量分析。結(jié)果表明，克百

3、威和抗蚜威的平均加標(biāo)回收率為96.05％～104.0％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8％～5.7％。樣品前處理不含凈化和濃縮步驟，操作簡單。 第三章，應(yīng)用液相色譜．三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜對煙草中11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析檢測，使用丙酮/水(80/20，V/V)振蕩提取煙草中的農(nóng)藥殘留成分，萃取液經(jīng)過二氯甲烷液液分配，然后采用固相萃取柱(NH<,2>)凈化。使用反相液相色譜對農(nóng)殘樣品進(jìn)行分離，以氘代甲萘威為內(nèi)標(biāo)，采用多反應(yīng)監(jiān)控模式(MR

4、M)進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明，當(dāng)加標(biāo)質(zhì)量濃度水平為0.05，0.2，0.4μg/g時(shí)，平均加標(biāo)回收率為69.2％～121.0％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0％～12.0％，滿足多殘留農(nóng)殘分析的要求。鑒于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜的很強(qiáng)的抗干擾能力和高的靈敏度，采用對煙草樣品用甲醇提取后，省去凈化步驟，直接進(jìn)樣，通過優(yōu)化提取溶劑，使得11種農(nóng)殘均有較好的提取效率，結(jié)果表明，11種農(nóng)殘的線性關(guān)系良好，回收率在76.3％～121.5％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1