水果中農(nóng)藥殘留分析方法研究.pdf

1、本論文研究內(nèi)容有兩部分。第一部分為水果中克菌丹和滅菌丹殘留分析方法研究；第二部分為蘋果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑殘留分析方法研究。 通過研究我們獲得了如下成果： (1) 建立了以乙腈提取，硅鎂吸附劑+硅膠凈化，正己烷+二氯甲烷+乙腈(50+49+1)混合溶劑洗脫，用電子捕獲檢測器氣相色譜法測定水果中克菌丹和滅菌丹的殘留量的分析方法。研究了洗脫溶劑及洗脫溶劑的體積、固相萃取柱、pH值和加水量以及吸附劑的穩(wěn)定性等影響因素對

2、克菌丹和滅菌丹測定的影響。在0.05mg/L～2.00mg/L的濃度范圍內(nèi)，克菌丹和滅菌丹的含量與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.997；對蘋果、波蘿、草莓、梨和橙子5種水果進行分析，克菌丹和滅菌丹三個濃度水平的回收率分別在89.3％～115％和77.5％～117％之間；相對標準偏差范圍分別在2.5％～7.5％和2.8％～8.0％之間。方法的檢出限分別為0.012mg/kg和0.006mg/kg，所建立的分析方法準確度高，重現(xiàn)性好。

3、 (2)建立了以乙腈提取，硅鎂吸附劑+硅膠凈化，正己烷+二氯甲烷+乙腈(50+49+1)混合溶劑洗脫，以紫外檢測器液相色譜法測定蘋果中的克菌丹和滅菌丹殘留量的分析方法。詳細研究了色譜柱、流動相以及檢測波長對克菌丹和滅菌丹測定的影響；并比較了不同固相萃取柱和不同洗脫溶劑測定克菌丹和滅菌丹的結(jié)果。以Eclipse XDB-C<,18>為分離柱，甲醇-乙腈-水(內(nèi)含0.1mmol/L，pH=3.80的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液)(50+5+

4、45)為流動相，測定波長選為210nm，在10.00～200.00mg/L濃度范圍內(nèi)，克菌丹和滅菌丹的含量與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，克菌丹和滅菌丹三個濃度水平的回收率范圍分別在63.9％～111％和101％～110％之間，相對標準偏差分別在2.5％～4.8％和1.4％～2.3％之間。所建立的分析方法測定克菌丹和滅菌丹的重現(xiàn)性好，方法準確可靠，適合克菌丹和滅菌丹殘留量比較高的樣品測定。通過氣相色譜法與液相色譜法的比對

5、得出，氣相色譜法比液相色譜法準確度高，精密度好，靈敏度高。 (3) 建立了以乙腈提取，NH<,2>柱凈化，丙酮+正己烷(50+50)混合溶劑洗脫，電子捕獲檢測器氣相色譜法測定蘋果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑的殘留量的分析方法。研究了提取溶劑、洗脫溶劑及洗脫溶劑的體積、固相萃取柱和加水量等影響因素對醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑測定的影響。在所測定的濃度范圍內(nèi)，醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑的含量與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.99

6、。對蘋果進行實際樣品分析，醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲環(huán)唑三個濃度水平的平均回收率分別在110％～115％、105％～112％和81.6％～112％之間；相對標準偏差分別在1.7％～5.9％、2.1％～9.8％和4.3％～9.5％之間，方法準確度高，精密度好。本文建立的水果中克菌丹滅菌丹殘留量的標準分析方法，其檢出限能夠達到mg/kg級(或μg/kg級)，并且能夠同時測定水果以及蔬菜中克菌丹和滅菌丹的殘留量，該方法操作簡單，結(jié)果準確，費用低，