蔬菜中農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法研究.pdf

1、本文通過(guò)對(duì)MSPD萃取體系的研究，建立了蔬菜中農(nóng)藥多殘留分析方法，并對(duì)方法的靈敏度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)價(jià)，同時(shí)還探討了該殘留分析方法的適用性、實(shí)際應(yīng)用性以及優(yōu)越性。主要研究結(jié)果如下： 本文比較了硅膠、中性氧化鋁和弗羅里硅土三種吸附劑在蔬菜基質(zhì)中有機(jī)磷農(nóng)藥添加回收結(jié)果的影響及各自的凈化效果。弗羅里硅土為吸附劑的有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率在65.13～115.00％，RSD值均小于20％，所以本方法采用弗羅里硅土為吸附劑。 在淋洗劑

2、的選擇上，本文以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷：乙酸乙酯(6/4，v/v)、二氯甲烷：乙腈(6/4，v/v)、二氯甲烷：丙酮(6/4，v/v)淋洗液為篩選對(duì)象。依據(jù)淋洗效果，最終確立二氯甲烷：乙酸乙酯(6/4，v/v)為淋洗劑較為合適，蔬菜空白樣本中有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率為88.45～118.75％，RSD為11.84～19.89％，符合農(nóng)藥殘留分析的要求。 在萃取體系的優(yōu)化方面本文采用了正交設(shè)計(jì)，評(píng)價(jià)了吸附劑用量、淋洗劑用量、吸附劑

3、含水量、活性炭用量四因素對(duì)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥基質(zhì)固相分散方法的影響，結(jié)果表明對(duì)不同農(nóng)藥，各因素的影響有主此差異。在蔬菜基質(zhì)中的添加回收結(jié)果表明方法的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均能滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析的要求，可以用于蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè)。 在適用性方面，本文選取了選取黃瓜、西紅柿、辣椒、韭菜、菠菜和大白菜等6種蔬菜按照本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果為有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率為80.46～119.65％。RSD值，只有韭菜中二嗪磷添的為22.97％，

4、其它均小于20％。此外，本文還對(duì)對(duì)聯(lián)苯菊酯、氟蟲(chóng)腈等20種農(nóng)藥進(jìn)行了添加回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，在添加濃度范圍內(nèi)，添加農(nóng)藥的回收率在69.94～119.46％之間；RSD均小于20％，由此可見(jiàn)本方法具有較好的適用性。 通過(guò)將該方法與國(guó)內(nèi)已報(bào)道的農(nóng)藥多殘留分析方法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其準(zhǔn)確性高于比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法，在溶劑的使用、分析時(shí)間以及環(huán)境相容性方面具有明顯的優(yōu)越性，該方法更加高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。通過(guò)使用該方法進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測(cè)，確證其完全