聯(lián)苯甲酸同分異構體的分離研究.pdf

1、石家莊煉油化工股份有限公司甲苯氧化生產苯甲酸單元會產生大量的3-聯(lián)苯甲酸和4-聯(lián)苯甲酸混合物，兩者在有機合成、石油化工、材料化學等方面均有較高的應用價值。特別是4-聯(lián)苯甲酸，可以作為極譜分析試劑和有機合成的中間體，具有可觀的經濟價值。然而以混合物形式存在的聯(lián)苯甲酸利用價值有限，而且它們的大量排放會給環(huán)境造成巨大的壓力。本文的研究目的是探索出一種合理可行的方法，實現(xiàn)3-聯(lián)苯甲酸和4-聯(lián)苯甲酸的分離提純。
　　 本文先根據(jù)3-聯(lián)苯甲

2、酸和4-聯(lián)苯甲酸的性質差別，對一系列常用現(xiàn)代分離方法進行篩選，主要探索了反應分離法和包結分離法的可行性。研究表明：反應分離法可行性差，引入的反應劑不僅可與4-聯(lián)苯甲酸發(fā)生反應，而且還可與3-聯(lián)苯甲酸反應，羧化反應多位置的取代使待分離體系更加復雜，分離更加困難；而利用β-環(huán)糊精包結分離聯(lián)苯甲酸同分異構體效果明顯，可以成功將4-聯(lián)苯甲酸從聯(lián)苯甲酸混合物中分離出來。
　　 鑒于β-環(huán)糊精對4-聯(lián)苯甲酸的包結具有選擇性，所以本論文對分離

3、條件進行了重點考察，分別研究了加熱溫度、攪拌時間、包結時間、物料配比對分離結果的影響，最后確定攪拌時間為2h30min，加熱溫度控制在60～70℃時較為合適。隨后，通過設計正交試驗，確立了分離的主要影響因素：β-環(huán)糊精與聯(lián)苯甲酸的物料配比，并且選擇出最佳分離條件：當β-環(huán)糊精與聯(lián)苯甲酸原料的摩爾物料比為1：2，加熱溫度為60℃，攪拌時間為2h30min，包結時間為2days時，分離效果最佳，4-聯(lián)苯甲酸的收率可達35.47％，而純度可達