中藥材中有機(jī)氯類農(nóng)藥多殘留測定方法研究.pdf

1、本實(shí)驗(yàn)的研究目的在于建立適用于多種類型中藥的有機(jī)氯農(nóng)藥多殘留檢測方法。分別對兩種不同的凈化方法濃硫酸磺化法及弗羅里硅土柱凈化法進(jìn)行了研究，建立了適用于多種中藥材的18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法和黨參中29種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法。擴(kuò)大了中藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測定方法的適用范圍和可以同時測定有機(jī)氯農(nóng)藥的種類。完成了各項(xiàng)方法學(xué)考查試驗(yàn)，完成了48種中藥共434批樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定，提出中藥中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)建議。

2、 我們首先應(yīng)用改進(jìn)后的濃硫酸磺化法，對中藥中四氯硝基苯、六氯苯、a-BHC、PCNB、γ-BHC、七氯、艾氏劑、MPCPS、β-BHC、d-BHC、環(huán)氧七氯、a-硫丹、反式氯丹、順式氯丹、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT等18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測定方法進(jìn)行了研究。首選黨參進(jìn)行了多種提取、凈化等前處理?xiàng)l件的對比研究，選出了最佳方案。然后分別按照不同藥用部位，如根及根莖、花、果實(shí)、全草等，對13種具有

3、代表性的中藥材，對各項(xiàng)檢測指標(biāo)系統(tǒng)地完成各項(xiàng)方法學(xué)考察研究。 優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)步驟為采用丙酮：石油醚(1∶1)作為提取溶劑，重復(fù)超聲提取3次，每次提取15min。提取液采用含10％H2O濃硫酸作為磺化劑去除雜質(zhì)，氣相色譜－電子捕獲檢測器測定。儀器精密度范圍為2.2～3.8％，靈敏度范圍為1.2～9.0×10-13g，13種中藥三個添加水平的平均回收率均達(dá)80％以上，符合農(nóng)藥殘留測定方法學(xué)考察的相關(guān)要求。 本文對弗羅里硅土柱凈

4、化方法在中藥中有機(jī)氯農(nóng)藥多殘留分析研究的應(yīng)用做了一定的嘗試，研究了黨參中四氯硝基苯、a-BHC、六氯苯、β-BHC、PCNB、γ-BHC、d-BHC三氯殺螨醇、百菌清、五氯苯胺、七氯、MPCPS、艾氏劑、三唑酮、環(huán)氧七氯、克菌丹、反式氯丹、a-硫丹、順式氯丹、p,p'-DDE、狄氏劑、異狄氏劑、p,p’-DDD、β-硫丹、o,p'-DDT、硫丹硫酸酯、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、三氯殺螨砜等29種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測定方法。采用乙酸乙酯

5、超聲提取15min，重復(fù)3次，之后使用1g3％H2OFlorisil硅土柱凈化，20mL丙酮：石油醚(1∶9)洗脫，氣相色譜－電子捕獲檢測器檢測。儀器精密度范圍為1.5～9.5％，靈敏度范圍為1.2～60.0×10-13g，29種有機(jī)氯農(nóng)藥三個水平平均回收率分別為96.3％、97.9％、98.6％，RSD值分別為8.2％、9.9％、14.2％。以上結(jié)果符合農(nóng)藥殘留測定方法學(xué)考察的相關(guān)要求。 我們采用改進(jìn)后的濃硫酸磺化法對課題組提

6、供的48種藥材共434批樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行了測定，積累了部分?jǐn)?shù)據(jù)，初步建立了48種常用中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量數(shù)據(jù)庫，為今后中藥材GAP基地的選擇、研究提供了基礎(chǔ)研究數(shù)據(jù)。檢出農(nóng)藥的樣品批數(shù)占總批次的76.5％。采用弗羅里硅土柱凈化方法對黨參樣品及部分有機(jī)氯農(nóng)藥污染嚴(yán)重的根類藥材進(jìn)行測定，采用DB5柱測定，DB1701柱驗(yàn)證的方法初步排除假陽性后，測定結(jié)果與使用磺化法測定的樣品結(jié)果基本一致。 通過參考國際官方組織及各國