高三復習《物質的制備---

1、永嘉中學　 楊 曉,物質的制備---分離與提純,二輪復習之：,（1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：_________________ （2）合成過程中要求無水操作，理由是_________________________。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致____________。 A．反應太劇烈B．液體太多攪不動 C．反應變緩慢 D．副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作

2、②的目的是_____________________________。該操作中是否可改用乙醇萃?。縚____（填“是”或“否”），原因是________。（5）分液漏斗使用前須_______________并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______________________后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應先__________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口

3、倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是_____________，可能會導致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質的裝置是________________。,反應條件控制,分離提純裝置（蒸餾）,分離提純（萃取與分液）,分離提純基本操作（萃取與分液）,（2012浙江高考28題）,基本儀器,實驗制備原理,（2013溫州二模28題）,⑴合成過程中要求無水操作，理由是______。將含結晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉，觀察到鹽由固體

4、→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是____。⑵合成過程的加熱回流，要控制皮應呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，可能導致（ ）A. 使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率B. 使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率C. 肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物，甚至生成樹脂狀物D. 反應變緩慢⑶儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。⑷分離和提純操作中，步驟①加Na2CO3目的是_____。(5) 水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定

5、揮發(fā)性的有機物中，使該有機物在 ,低于100℃的溫度下，與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____，蒸餾結束后先____,再____，以防倒吸。(6) 步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進行，下列操作錯誤的是（ ）A. 布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預熱B. 各步操作的動作一定要快C. 為防止濾紙破損，混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗D. 吸濾瓶內的溶液可直接從支管口倒出,實驗制備原理,反應條

6、件控制,基本儀器,分離提純,分離提純,分離提純,溫州市二模28題情況分析,1.乙酸乙酯的提純：,[CH3COOC2H5(乙酸、乙醇、乙醚、水)],飽和Na2CO3溶液,分液,飽和食鹽水,無水MgSO4,飽和氯化鈣溶液,過濾,蒸餾,已知：乙酸乙酯的沸點為77.1 ℃ ，乙醇的沸點為78.4 ℃ ，乙醚的沸點為34.6℃,分液,分液,,除去乙酸,除去乙醇,干燥,先蒸餾出乙醚，再蒸餾出乙酸乙酯,除去Na2CO3,,,2.阿司匹林的提純：,,3

7、.硝酸鉀的提純：,固體溶解,蒸發(fā),趁熱過濾,,,,晶體A,濾液,,冷卻、抽濾,晶體B,,（1）晶體A的主要成分是________,含有的少量雜質是_________,要除去晶體 A中的少量雜質的方法是_______________.,（2）晶體B的主要成分是________,含有的少量雜質是_________,要除去晶體 B中的少量雜質的方法是_______________.,NaCl,KNO3,用熱水或飽和氯化鈉溶液洗滌或重結晶,KN

8、O3,NaCl,用冷水或飽和硝酸鉀溶液洗滌，或重結晶,,,,水蒸氣蒸餾裝置,減壓蒸餾裝置,普通蒸餾裝置,關于蒸餾的幾種特殊情況,關于過濾的幾種特殊情況,1、減壓過濾,優(yōu)點：速度快、得到的沉淀較干燥,適用范圍—不能用于：膠體、顆粒太小沉淀,布氏漏斗,＊當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，會腐蝕濾紙，此時可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。,玻璃砂漏斗,目的：防止因冷卻導致其它晶體析出,溫馨提示:

9、 熱過濾時一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫； 接受濾液的容器內壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。,保溫漏斗,2、熱過濾,關于過濾的幾種特殊情況,適用范圍：當沉淀的顆粒較大或密度較大, 靜置后容易沉降至容器底部,3、傾析法,關于過濾的幾種特殊情況,,[案例分析1]《實驗化學》P93“阿司匹林的制備”：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱5—10分鐘后，冷卻即得乙酰水楊酸晶體

10、。減壓過濾，抽濾時，用少量冷水洗滌結晶幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。,,冷水洗滌——減少沉淀的溶解,[案例分析2]《實驗化學》P89“硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。,,酒精洗滌——得到較干燥的晶體， 并減少晶體的溶解。,關于洗滌的幾種情況,思考：抽濾后洗滌的具體操作？,關小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑（水）至

11、浸沒沉淀物， 使洗滌劑緩慢通過沉淀物,重復操作2-3次。,原則：除雜效果好、晶體損失少,K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇。 析出的K3[Fe(C2O4)3]晶體通過如下圖所示裝置的減壓過濾與母液分離。下列操作不正確的是 。 A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙B．放入濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽

12、濾C．洗滌晶體時，先關小水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾D．當濾液快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從支管口倒出溶液。,(2013年浙江調研卷改編),BCD,（2012浙江高考改編）實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：制備過程中還有 等副反

13、應。,,苯乙酮易溶于多種有機溶劑，主要反應試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如下表：,,,實驗步驟如下：①按如下圖所示裝置安裝反應裝置；②往儀器①中加入20g研細的無水AlCl3固體和30mL(0.34mol)無水苯；③在攪拌器的攪拌下，慢慢滴加9.4mL(0.1mol)乙酸酐；④加料完畢，沸水加熱15-20min；⑤待反應后的液體冷卻后轉移到盛有100mL的鹽酸-冰水（1：1）的燒杯中；⑥將步驟⑸中得到的液體經(jīng)過以下一系列操作可得到純凈

14、的苯乙酮：a、水浴蒸餾；b、加熱蒸餾收集202℃的餾分；c、用等體積的稀堿溶液和水各洗滌一次有機層；d、分液；e、水層用苯萃取，分液，萃取液并入有機層；f、加入無水MgSO4固體；g、過濾⑺制得純凈的苯乙酮 根據(jù)以上步驟回答下列問題：,（1）步驟⑥中的操作e除了選用苯作萃取劑外，還可選擇下列哪些試劑 。A. 乙酸乙酯 B. 蒸餾水 C. 乙醚 D.乙醇 （2）步驟⑥的正確順序是

15、 ，上述操作c中洗滌有機層的具體操作是 。,decfgab,AC,將萃取液置于分液漏斗中加洗滌液，振蕩，放氣，靜置，分液，重復操作2-3次。,策略：結合課本實驗，熟悉基本操作及使用范圍；注意題給信息（熔沸點、溶解性、密度等）；審題仔細、大膽應用。,物質制備一分離與提純,謝謝大家!祝同學們高考成功！,