實驗五 食品中總灰分含量的測定

1、1實驗五實驗五食品中總灰分含量的測定食品中總灰分含量的測定1.1.實驗目的實驗目的（1）學習食品中總灰分測定的意義和原理；（2）掌握稱重法測定灰分的基本操作技術(shù)及測定條件的選擇；（3）學會用減重法稱取試樣。2.2.實驗原理實驗原理將樣品炭化后置于500~600℃高溫爐內(nèi)灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出，有機物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無機物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化

2、物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計算出樣品中總灰分的含量。3.3.儀器及材料儀器及材料3.13.1儀器儀器高溫電爐（馬福爐）；坩堝鉗；瓷坩堝；分析天平；干燥器3.23.2材料材料面包（高筋面粉制作）、餅干（低筋面粉制作）3.33.3試劑試劑1:1鹽酸4.4.實驗步驟實驗步驟4.14.1瓷坩堝的準備瓷坩堝的準備將坩堝用體積分數(shù)為20﹪的鹽煮1~2h，洗凈晾干后，用鉛筆在坩堝外壁及蓋上寫上編號。

3、置于馬福爐中，在（55025）℃下灼燒0.5h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，并反復灼燒至恒重（兩次稱重之差不超過0.5mg）。4.24.2樣品的處理樣品的處理用分析天平準確稱取5.00g面包兩份，以及相同質(zhì)量的兩份餅干，放入之前標好號碼的瓷坩堝中，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙。4.34.3樣品的灰化樣品的灰化炭化后的試樣置馬福爐中，在（55025）℃下灼燒4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷卻3

4、0min。在稱量前如灼燒殘渣有碳粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸出水分再次灼燒至無碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷卻30min后，準確稱量。反復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg即為恒重。5.實驗結(jié)果及分析實驗結(jié)果及分析36.26.2注意事項注意事項（1）樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；只有炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫電爐中。灼燒空坩堝與灼燒樣品的條件應盡量一致，以消除系統(tǒng)誤

5、差。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因過熱產(chǎn)生對流作用，易造成殘灰飛散；且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。（4）對于含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴純植物油。（5）新坩堝在使用前須在體積分數(shù)為20﹪的鹽酸溶液中煮沸1~2h，然后用自來水和蒸餾水分別沖洗干凈并

6、烘干。用過的舊坩堝經(jīng)初步清洗后，可用廢鹽酸浸泡20min左右，再用水沖洗干凈。（6）反復灼燒至恒重是判斷灰化是否完全最可靠的方法。因為有些樣品即使灰化完全，殘留不一定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有碳粒存留。（7）灼燒溫度不能超過600℃，否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。6.36.3心得體會心得體會這是第三次進行食品分析與檢驗實驗課程。

7、實驗內(nèi)容是食品中總灰分的測定。其中我主要學會了用稱重法測定灰分的基本操作技術(shù)，掌握了相關(guān)實驗測定條件的選擇，同時也掌握了減重法稱取試樣，這在以后的食品分析與檢驗試驗中是很有用的。在實驗過程中我組成員各有分工，尤其注意了精確稱重等一系列基本操作。但是在餅干灰分測定時，我沒有完全領(lǐng)會實驗要求，未完全搗碎餅干，導致試驗時間過長，為了保證試驗進度，我們放棄了第二組的測量，只是實驗美中不足的。當然我們都從中吸取了經(jīng)驗，為以后進一步的科學實驗積累了

8、經(jīng)驗。這門課程作為專業(yè)課程的配套實驗，這是提高我們實驗技術(shù)，掌握基本的試驗方法的基本。我們會更加認真完成課程。同時感謝老師和助教的講解，使得我對實驗的各項要求目的都有明確的掌握。同時還要感謝同組組員的合作配合，使得我們在短時間內(nèi)就按照要求完成了所有實驗要求。我相信我們的配合會更加嫻熟，相信實驗課會越來越順利。由于水平有限，實驗報告中定有紕漏錯誤之處，請老師不吝賜教！【參考資料】[1]謝筆鈞，何慧.食品分析[M].2009.科學出版社.[