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1、XRD圖譜可分為大角度和小角度之分,如果是小角度的強(qiáng)度問(wèn)題,一方面由于兩次測(cè)量誤差引起的,但寫文章時(shí)你不可能這樣寫吧,再說(shuō)這個(gè)對(duì)同一樣品兩次測(cè)量或許是這個(gè)原因,但我想可能與你的結(jié)構(gòu)的有序性有關(guān)的,有序性好多輕度大,有序性差的強(qiáng)度低點(diǎn)。如果是大角度,可能與你的粒徑大小有關(guān)的。同一負(fù)載量,強(qiáng)度大的粒徑大,強(qiáng)度小的粒徑小,半峰寬窄的大,寬的小。與濃度沒(méi)有多大關(guān)系,即使負(fù)載量大的,粒徑小的強(qiáng)度也可能小。XRD中,峰是不同晶面的衍射峰。也就是說(shuō)不
2、同峰的相對(duì)強(qiáng)度代表著晶面的含量的。如果是你最高峰與文獻(xiàn)的不同,也就是說(shuō)在你的物質(zhì)中,某些晶面或者是全部晶面的比例與文獻(xiàn)不同,我認(rèn)為你合成的東西可能不是那文獻(xiàn)說(shuō)的那種物質(zhì)。物理學(xué)中,干涉(interference)是兩列或兩列以上的波在空間中重疊時(shí)發(fā)生疊加從而形成新波形的現(xiàn)象。強(qiáng)度只能說(shuō)明結(jié)晶度的情況,峰的位置是證明晶型的標(biāo)準(zhǔn),如果峰位置對(duì)的上證明是同一種晶型,使用不用的機(jī)器同種物質(zhì)的峰強(qiáng)可能不一樣,并且同一臺(tái)機(jī)器如果步長(zhǎng)不一樣也會(huì)出現(xiàn)不
3、同的峰強(qiáng)度,所以不能證明你的強(qiáng)度跟標(biāo)準(zhǔn)譜圖的強(qiáng)度關(guān)系來(lái)判定結(jié)晶度的高低,標(biāo)準(zhǔn)譜圖一般是經(jīng)過(guò)計(jì)算得到的,并不是制備的衍射(英語(yǔ):diffraction)是指波遇到障礙物時(shí)偏離原來(lái)直線傳播的物理現(xiàn)象。散射(Scattering)分子或原子相互接近時(shí),由于雙方具有很強(qiáng)的相互斥力,迫使它們?cè)诮佑|前就偏離了原來(lái)的運(yùn)動(dòng)方向而分開(kāi),這通常稱為“散射”。散射是指由傳播介質(zhì)的不均勻性引起的光線向四周射去的現(xiàn)象。如一束光通過(guò)稀釋后的牛奶后為粉紅色,而從側(cè)面
4、和上面看,卻是淺藍(lán)色的。光束通過(guò)不均勻媒質(zhì)時(shí),部分光束將偏離原來(lái)方向而分散傳播,從側(cè)向也可以看到光的現(xiàn)象,叫做光的散射散射是指光線被無(wú)數(shù)小微粒各自反射到四面八方,比如說(shuō)晚上在外面打開(kāi)手電會(huì)看見(jiàn)光柱,按理說(shuō)手電不對(duì)著你的眼睛,光線不會(huì)自己拐彎鉆進(jìn)你的眼睛,那你怎么會(huì)看見(jiàn)光柱呢?那是因?yàn)槭蛛姽獗恍m埃阻擋并反射到四面八方,一部分反射到你的眼睛里。這就叫散射。衍射是指波在經(jīng)過(guò)縫隙或障礙物在它并未經(jīng)過(guò)的部位也引起了波的現(xiàn)象(看看物理書上的圖),
5、縫隙或障礙物的尺寸跟波長(zhǎng)差不多或比較小時(shí)這種現(xiàn)象才會(huì)明顯。瑞利散射英文名稱:Rayleighscattering其他名稱:分子散射定義1:尺度遠(yuǎn)小于入射光波長(zhǎng)的粒子所產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。根據(jù)英國(guó)物理學(xué)家瑞利(LdJohnWilliamRayleigh,1842—1919)研究指出,分子散射強(qiáng)度與入射光的波長(zhǎng)四次方成反比,且各方向的散射光強(qiáng)度是不一樣的。應(yīng)用學(xué)科:大氣科學(xué)(一級(jí)學(xué)科);大氣對(duì)于纖維樣品的測(cè)試應(yīng)該提出測(cè)試?yán)w維的照射方向,是平行照
6、射還是垂直照射,因?yàn)槿∠虿煌苌鋸?qiáng)度也不相同。對(duì)于焊接材料,如斷口、焊縫表面的衍射分析,要求斷口相對(duì)平整,提供斷口所含元素。如果一個(gè)斷口照射面積小則可用兩個(gè)或三個(gè)斷口拼起來(lái)。XRD衍射實(shí)驗(yàn)更多的是采用粉末樣品,那么粉末樣品又有什么要求呢?粉末樣品制備通常分為兩步,首先需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末,然后,把樣品粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。粉末樣品要求磨成320目的粒度,大約40微米(如果需要做結(jié)構(gòu)精修,樣品需磨成10微米左右)
7、。如果粒度粗太大衍射強(qiáng)度底,峰形不好,分辨率低。如果樣品太細(xì),小于100nm以下,容易造成衍射峰寬化。要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì),如是否易燃,易潮解,易腐蝕、有毒、易揮發(fā),以免污染X射線衍射儀樣品臺(tái)或者帶來(lái)其他危害。粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中,使粉末表面刮平與框架平面一致。粉末樣品要求大約12克,如果太少也需5毫克。對(duì)于樣品量比較少的粉體,一般可采用分散在膠帶紙上黏結(jié)或者分散在石蠟油中形成石蠟糊。所使用的膠帶注意是本身對(duì)X射線
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