撲熱息痛的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、1撲熱息痛的制備 撲熱息痛的制備 制藥工程 201030220213 林建輝一、 一、 目的要求： 目的要求： 1、了解對(duì)氨基酚的氨基的選擇性乙酰化而保留酚羥基的方法。 2、掌握易被氧化產(chǎn)品的重結(jié)晶精制方法。 3、進(jìn)一步認(rèn)識(shí)和掌握顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的工作原理和操作方法，并利用其測(cè)定 產(chǎn)品熔點(diǎn)。 二、基本原理： 二、基本原理： 用計(jì)算量的醋酐與對(duì)氨基酚在水中反應(yīng)，可迅速完成N-乙?；Ａ舴恿u 基。 反應(yīng)式： NH2OH+ Ac2ONH

2、AcOH+ CH3COOH副反應(yīng)：NH2OHNH2O三、實(shí)驗(yàn)步驟： 三、實(shí)驗(yàn)步驟： 1、乙?；?、乙?；?安裝好電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì) 于250 mL三口圓底燒瓶 ? ? ? ? ? ? ? ? 對(duì)氨基酚 g 21 . 7攪拌子攪拌 滴加時(shí)間約8 min 維 ? ? ? ?mL 60 水? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? gg 21 . 7 慢慢滴加醋酐 ? ? ? ? ? ? ? ℃ 至溫度90持此溫度繼續(xù)攪拌40 min 關(guān)

3、閉電源，反應(yīng)物冷卻至0~5 ℃ 結(jié)晶抽濾 ?? ? ?? ?粗品對(duì)乙酰氨基酚 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 洗滌兩次 mL 303答：醋酸：優(yōu)點(diǎn)是冰醋酸易得，不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，易與結(jié)晶分離除 去，能給出較好的結(jié)晶。缺點(diǎn)是親電活性沒(méi)有醋酐乙酰氯強(qiáng)，與反應(yīng)物生成的水分 子抑制了反應(yīng)的進(jìn)行程度，所表現(xiàn)出的活性太低。 醋酐：醋酸酐容易斷鍵，反應(yīng)較快，醋酐上的碳基被酯健活化有強(qiáng)親電性，可以和 氨基形成酰氨鍵，一定程度上避免了對(duì)

4、氨基苯磺酰胺副產(chǎn)物的產(chǎn)生。缺點(diǎn)是氣味強(qiáng) 價(jià)格貴，反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率任不及乙酰氯，產(chǎn)物有乙酸單體，比起乙酰氯產(chǎn)物氯化 氫來(lái)說(shuō)分離提純相對(duì)困難。 乙酰氯：乙酰氯的活性較高但選擇性較差。 2、精制過(guò)程選水做溶劑有哪些必要條件？應(yīng)注意哪些操作上的問(wèn)題？ 答：①反應(yīng)物和產(chǎn)物都溶于水；②對(duì)乙酰氨基酚在沸水中的溶解度較大，在 0℃溶解度較小，有得于重結(jié)晶除 去雜質(zhì)。操作上注意的問(wèn)題 ①回流冷凝管的進(jìn)出水順序。 ②反應(yīng)后一定要熱過(guò)濾再進(jìn)行抽濾而不是冰

5、浴才去抽濾。 ③抽濾時(shí)要先插入抽濾管再抽濾，抽濾完后關(guān)閉電源再拔出抽濾管避免液體倒 流。④一定要加亞硫酸氫鈉，可有效防止對(duì)乙酰氨基酚被空氣氧化，但濃度不宜太 高。3、為什么乙?；l(fā)生在氨基上而不是發(fā)生在羥基上？答：氨基的親電活性較羥基強(qiáng)，形成的酰氨鍵較酯鍵穩(wěn)定。 4、如何判斷反應(yīng)是否發(fā)生，反應(yīng)進(jìn)程？原料對(duì)氨基苯酚為白至粉紅色結(jié)晶性粉末，見(jiàn)光和露置的空氣最終變?yōu)樽霞t 色。而產(chǎn)物對(duì)乙酰氨基酚為白色結(jié)晶粉末?？梢愿鶕?jù)兩者的物理性狀不同，來(lái)初步