三種中草藥中黃酮類化合物的液質聯(lián)用分析.pdf

1、本課題將高靈敏度的質譜檢測技術與高效、高分辨力的高效液相色譜技術相結合，集兩種技術之優(yōu)點于一體，建立了三種中藥中黃酮類化合物的檢測方法。
　　 本文詳細考察了質譜及色譜分離分析的最佳條件。通過對分子離子峰、毛細管電壓、碎片離子峰、碰撞能量的研究，得到了最佳的質譜條件；通過對固定相、流動相、流速、柱溫的研究，優(yōu)化了最佳色譜分離分析條件。
　　 在最佳質譜和色譜條件下，建立了葛根、補骨脂、黃芩中黃酮類化合物的測定法，考察了所

2、建方法的線性范圍、精密度、檢出限和回收率。
　　 對于葛根建立了葛根素和大豆苷元兩種葛根中主要黃酮類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質譜分析方法。采用waters Xterra MSC18(3.9×150mm，5μm)色譜柱分離，以50mmol·L-1的甲酸溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫，以電噴霧正離子模式電離，多反應監(jiān)測模式監(jiān)測，標準溶液外標法定量，葛根素和大豆苷元分別在5μg·L-1～50mg·L-1和50μg·L-1～50mg·L

3、-1范圍內呈線性相關，相關系數(shù)r分別為0.9993和0.9991，相對標準偏差分別為2.2％和2.6%(c＝0.5mg·L-1，n=6)，平均回收率范圍分別為96.6%和97.4％，用于實際樣品檢測，結果滿意。
　　 對于補骨脂建立了補骨脂二氫黃酮和新補骨脂異黃酮兩種補骨脂中主要的黃酮類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質譜分析方法。提取液經(jīng)過pheenomenex luna5u C8(150×4.60mm，5micron)色譜柱分離，以

4、10mmol·L-1的乙酸銨溶液和乙腈作動相進行洗脫，以電噴霧正離子模式掃描，多反應監(jiān)測(MRM)模式監(jiān)測，標準溶液外標法定量，補骨脂二氫黃酮和新補骨脂異黃酮在0.01mg·L-1-100mg·L-1范圍內呈線性相關，相關系數(shù)r分別為0.9991和0.9994，檢出限為7.8μg·L-1和5.7μg·L-1，相對標準偏差分別為1.3%和2.1%(c=1 mg·L-1，n=6)，平均回收率范圍分別為99.4%和100.6%，用于實際樣品檢

5、測，結果滿意。
　　 對于黃芩建立了黃芩苷和黃芩素兩種黃芩中主要的黃酮類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質譜分析方法。提取液經(jīng)過Varian pursuitC18(100×2.0mm，3μm)色譜柱分離，以體積比0.1%的甲酸溶液和乙腈作動相進行洗脫，以電噴霧正離子模式掃描，多反應監(jiān)測(MRM)模式監(jiān)測，標準溶液外標法定量，黃芩苷和黃芩素在0.05mg·L-1-50mg·L-1范圍內呈線性相關，相關系數(shù)r分別為0.9994和0.9992