2,2′—二磺酸基聯(lián)苯胺合成工藝的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、2,2'—二磺酸基聯(lián)苯胺又稱為2,2'—二磺酸基—4,4'—二氨基聯(lián)苯,其英文名稱是2,2'—Disulfobenzidine,簡稱DSB,分子式c12H12N2O6S2,分子量為344。DSB是合成直接染料的重要中間體,通過DSB可以合成許多重氮染料,隨著DSB應(yīng)用研究的深入進行,其還可以用于醫(yī)藥、電池、電子照片顯色劑、印刷油墨等等。因此,研究DSB的合成具有重要的意義。本文研究的合成方法是以硝基苯為原料,經(jīng)過磺化反應(yīng)生成間硝基苯磺酸

2、鈉,然后間硝基苯磺酸鈉再在堿性介質(zhì)中還原,得到的還原產(chǎn)物再在酸性條件下重排生成DSB。這樣的合成方法有多種還原劑可用于還原反應(yīng),各有優(yōu)缺點。論文中通過對比各種還原方法的優(yōu)缺點,最終確定以間硝基苯磺酸鈉為原料,甲醛-葡萄糖作為還原劑,經(jīng)兩步堿性還原、酸性重排,合成目標(biāo)產(chǎn)物DSB,該路線是一條較經(jīng)濟的、適合工業(yè)化生產(chǎn)的路線。主要工作包括: 一、打通了整個合成路線,得到了最終產(chǎn)品2,2'—二磺酸基聯(lián)苯胺。 二、通過大量的實驗,

3、對2,2'—二磺酸基聯(lián)苯胺各步合成反應(yīng)進行了深入細(xì)致的研究,重點對合成間硝基苯磺酸鈉的反應(yīng)時間、反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度以及還原方法的選擇和聯(lián)苯胺重排等因素進行了全面的考察、分析、對比和總結(jié),從而篩選出最佳的合成工藝條件,為該項目的中試奠定了扎實的基礎(chǔ)。 三、結(jié)合每步反應(yīng)進行了定量、定性分析,研究總結(jié)出了該化合物的MS、HPLC、HNMR、IR光譜特征,這些工作為2,2'—二磺酸基聯(lián)苯胺的合成研究及工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品的監(jiān)測,提供了非常有

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