氣相色譜定量分析方法的建立步驟

1、在實際工作中，當拿到一個樣品，該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵，一些常規(guī)的步驟：1、樣品的來源和預處理方法GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當溶解在適當?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，

2、或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括采用一些預分離手段，如各種萃取技術(shù)、濃縮和稀釋方法、提純方法等。2、確定儀器配置所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。3、確定初始操作條件當樣品準備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。進樣口溫度

3、主要由樣品的沸點范圍決定還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低于易分解溫度。4、分離條件優(yōu)化分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內(nèi)達到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應(yīng)更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。5、定性鑒定所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標準物質(zhì)對照來定性

4、。就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。6、定量分析在使用內(nèi)標法定量時，有哪些因素會影響內(nèi)標和被測組分的峰高或峰面積的比值影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的

5、因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn)?；瘜W方面的因素包括：1、內(nèi)標物在樣品里混合不好；2、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng)，3、內(nèi)標物純度可變等。對于一個比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果絕對面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜

6、問題存在，比如進樣量改變太大，樣品組分濃度和內(nèi)標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等。進樣量應(yīng)足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的最有力的證據(jù)是：面積比可變，而峰高比保持相對恒定，在制作內(nèi)標標準曲線時應(yīng)注意什么在用內(nèi)標法做色譜定量分析時，先配制一定重量比的被測組分和內(nèi)標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重

7、量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標準曲線。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標準曲線時所用的條件一致，因此，在制作標準曲線時，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應(yīng)注明進樣體積和內(nèi)標物濃度。在制作內(nèi)標標準曲線時，各點并不完全落在直線上，此時應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差，在使用過程中應(yīng)定期進行單點校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使用，若大于2，則應(yīng)重作曲線，如果曲線在鉸短時期內(nèi)即