莠去津磁性分子印跡材料制備與吸附應(yīng)用研究.pdf

1、莠去津是一種三嗪類除草劑，可用于防治多種田間雜草，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中應(yīng)用廣泛。一般而言，微量的莠去津?qū)θ诵笫堑投镜?；但長(zhǎng)期攝入過(guò)高濃度的莠去津會(huì)使得人體心臟和肝臟受損。因此，世界主要發(fā)達(dá)國(guó)家均對(duì)飲用水中莠去津含量作了安全限定。
　　實(shí)驗(yàn)采用分子印跡（MIT）有關(guān)技術(shù)方法，以Fe3O4磁性納米微球?yàn)檩d體、莠去津?yàn)槟０宸肿?、甲基丙烯?MAA)為功能單體、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDGMA）為交聯(lián)劑，在引發(fā)劑偶氮二異丁腈（AIBN）作用下加

2、熱，制得了對(duì)莠去津具有特異性識(shí)別能力的莠去津磁性吸附劑。該吸附材料在外加磁場(chǎng)作用下可實(shí)現(xiàn)固液快速分離，具有選擇性吸附、可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)，有效避免了傳統(tǒng)萃取法過(guò)程中的藥劑消耗，為檢測(cè)水中痕量莠去津的含量提供了新思路。
　　在制備Fe3O4納米微球時(shí)，F(xiàn)eSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的摩爾比為1:2。在Fe3O4納米微球表面包裹SiO2保護(hù)層時(shí)正硅酸四乙酯（TEOS）用量不宜過(guò)少，以免Fe3O4納米粒子包裹不完全出現(xiàn)裸露部分

3、。在對(duì)Fe3O4@SiO2進(jìn)行改性處理時(shí)，KH-570與Fe3O4@SiO2物質(zhì)的量之比一般為2:1。在莠去津磁性分子印跡材料成品制備過(guò)程中，莠去津、甲基丙烯酸、偶氮二異丁腈存在一個(gè)最佳的摩爾比，一般情況下取三者之比為1:4:20。
　　在莠去津磁性吸附劑制備完成以后，設(shè)計(jì)了等溫吸附實(shí)驗(yàn)、選擇性吸附對(duì)比試驗(yàn)及吸附劑吸附性能影響因素實(shí)驗(yàn)等一系列實(shí)驗(yàn)對(duì)莠去津磁性吸附劑吸附性能進(jìn)行分析研究。研究發(fā)現(xiàn)：前0.5h時(shí)間內(nèi)，吸附劑對(duì)莠去津吸附

4、屬于快速吸附階段，吸附進(jìn)行2h后吸附反應(yīng)基本完成，吸附進(jìn)行4h后吸附反應(yīng)完成；準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)模型用來(lái)描述莠去津的吸附過(guò)程較為合適，物理吸附在吸附過(guò)程中起主要作用；等溫吸附條件下，F(xiàn)reundlich等溫式的擬合相關(guān)系數(shù)髙于Langmuir等溫式的擬合相關(guān)系數(shù)，故可用Freundlich等溫吸附模型對(duì)吸附過(guò)程進(jìn)行描述；At-MMIPS成品存在快慢兩種不同吸附位點(diǎn)，高吸附效率位點(diǎn)吸附類型為單分子層吸附；吸附劑對(duì)于與模板分子結(jié)構(gòu)相同或相近的

5、物質(zhì)吸附效果較佳。文章還對(duì)影響At-MMIPS成品吸附效果影響因素進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，中性至弱堿性下條件下，吸附效果較佳；吸附反應(yīng)是放熱的，溫度較低時(shí)有利于吸附的進(jìn)行；對(duì)于給定實(shí)驗(yàn)條件的莠去津溶液，吸附量隨莠去津分子印跡吸附材料投加量增加而增大，投加量存在一個(gè)最佳值。最后，文章設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，對(duì)溫度、pH、投加量三種因素三水平條件下最佳吸附組合進(jìn)行了試驗(yàn)分析研究。
　　為驗(yàn)證制備所得材料用于實(shí)際水樣前處理過(guò)程的可行性，試驗(yàn)取水庫(kù)

6、水樣若干配制得一組較低濃度莠去津溶液。因上述溶液濃度在高效液相色譜儀最低檢測(cè)限附近，故首先使用所制莠去津分子印跡材料對(duì)上述溶液進(jìn)行富集處理。通過(guò)測(cè)得濃度富集后莠去津濃度后，反向計(jì)算即得初始水樣中莠去津濃度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，制得莠去津分子印跡材料對(duì)水樣中痕量莠去津的富集回收率在90％左右略低于國(guó)標(biāo)液液萃取法；但前者在對(duì)水樣進(jìn)行前處理過(guò)程中具有簡(jiǎn)便快捷、不需要耗費(fèi)過(guò)多的藥品等顯著優(yōu)點(diǎn)。因此，將分子印跡技術(shù)制備的莠去津磁性吸附劑，用于檢測(cè)分析水樣中