氨甲環(huán)酸有關物質及其含量分析方法的研究.pdf

1、目的：設計2010年版《中國藥典》中氨甲環(huán)酸含量測定及有關物質的檢查方法，建立反相高效液相色譜法色譜條件。對氨甲環(huán)酸中的雜質進行分析，通過精密度試驗、線性試驗等評價方法的可靠性及耐用性。確定方法之后，檢驗廠家樣品，驗證所建立方法的適用性。
　　方法：在對己有文獻分析的基礎上，制訂氨甲環(huán)酸反相高效液相色譜的分析方法，并對方法進行優(yōu)化，包括對色譜柱、流動相進行篩選，考察柱溫對分析的影響，確定檢測波長，考察溶劑對測定的影響，從而確定色譜

2、條件。通過對所制定的高效液相色譜法的可行性進行方法學驗證，從而確定本方法的可行性與可靠性。
　　結果：
　　1、確定色譜條件為：Diamonsil TM C18色譜柱，5μm，4.6mm×250mm；流動相：pH2.5磷酸鹽緩沖液（取11.0g無水磷酸二氫鈉,溶于500ml水中，加5ml三乙胺與1.4g十二烷基硫酸鈉，用稀磷酸調節(jié)pH值至2.5，以水稀釋至600ml，即得）-甲醇（60：40）；檢測波長：220nm；流速：1

3、.0ml/min；進樣量：20μl；柱溫：30℃。
　　2、在該色譜條件下，氨甲環(huán)酸與有關物質可完全分離，空白輔料無干擾，有關物質環(huán)烯汀、氨甲苯酸、z-異構體的最低檢出限分別為5.2ng、10.4ng和200ng。檢測了三批樣品的有關物質均符合規(guī)定（應≤0.5％）。
　　3、氨甲環(huán)酸注射液的含量測定采用的是高效液相色譜法，對測定方法進行了方法學的驗證，測定了湖南洞庭藥業(yè)股份有限公司提供的共九批氨甲環(huán)酸注射液的含量，均符合規(guī)定