白樺脂酸型三萜類化合物的提取分離工藝及測(cè)定方法研究.pdf

1、白樺脂酸(Betulinicacid，BA)及其衍生物是一類可以從多種植物中分離得到的五環(huán)三萜類化合物。該類化合物具有顯著的抗腫瘤和抗HIV活性，同時(shí)還具有作用機(jī)制特異、分子質(zhì)量小、低毒性等優(yōu)點(diǎn)，有廣泛的應(yīng)用開發(fā)前景，是一類很有潛力的藥物先導(dǎo)化合物。因此，對(duì)白樺脂酸型三萜類化合物進(jìn)行深入細(xì)致的研究，對(duì)于新藥的研發(fā)具有重要價(jià)值。本研究對(duì)白樺脂酸型三萜類化合物的提取、分離純化工藝及測(cè)定方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，以期建立起針對(duì)該類化合物快速、準(zhǔn)確

2、的測(cè)定方法以及最優(yōu)的分離純化工藝。論文的主要內(nèi)容和結(jié)果如下： 1、建立了分光光度法測(cè)定白樺脂酸型三萜類化合物含量的分析方法。選用白樺脂酸為對(duì)照品，5％香草醛—冰醋酸和高氯酸為顯色劑，對(duì)皂角刺中白樺脂酸型三萜類化合物的含量進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在560nm波長(zhǎng)下，在16.0～96.0μg范圍內(nèi)，白樺脂酸的質(zhì)量與吸光度值呈良好的線性關(guān)系。精密度RSD為0.84％；平均回收率為96.06％，熊果酸型和齊墩果酸型三萜對(duì)測(cè)定結(jié)果沒有明顯

3、影響。該方法操作簡(jiǎn)便，快捷，重現(xiàn)性好。 2、在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行提取工藝的優(yōu)化，以白樺脂酸型三萜類化合物的得率和浸膏中白樺脂酸型三萜類化合物的含量為衡量指標(biāo)，對(duì)乙醇的體積分?jǐn)?shù)、料液比、提取溫度和提取時(shí)間進(jìn)行考察，確定了最佳提取工藝：提取溶劑為50％乙醇，料液比為1：10，提取溫度80℃，提取時(shí)間2h，提取3次。文章還對(duì)冷浸提取、加熱提取和超聲提取3種不同提取方式的提取效果進(jìn)行了比較，結(jié)果顯示，加熱提

4、取的效果最好。 3、探討了大孔吸附樹脂法分離純化白樺脂酸型三萜類化合物的工藝。研究結(jié)果表明，D101型大孔吸附樹脂適合于白樺脂酸型三萜類化合物的純化，純化工藝為：上柱樣品中白樺脂酸型三萜類化合物的濃度為0.8～0.9mg/ml，流速為1BV/h，待吸附平衡后，分別用4BV的蒸餾水，5BV的40％的乙醇溶液和90％的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集90％乙醇洗脫液，其干燥品中白樺脂酸型三萜類化合物的總含量可達(dá)74.27％。 4、90