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文檔簡介
1、20附件附件3消毒產(chǎn)品中氯霉素（消毒產(chǎn)品中氯霉素（chlomycetinchlomycetin）測定）測定液相色譜液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法串聯(lián)質(zhì)譜法MethodMethodffdeterminationdeterminationofofchlomycetinchlomycetininindisinfestiondisinfestionproductproductLCMSMSLCMSMSmethodmethod1范圍范圍本方法規(guī)定了膏霜類消毒產(chǎn)
2、品中氯霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本方法適用于膏霜類消毒產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定。取樣量為0.2g時，本方法氯霉素的檢出限0.03mgkg。2規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件3原理原理試樣中氯霉素用甲醇提取，提取液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，用C8柱分離后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，負離子掃描，離子對定性，峰面積定量。4試劑和材料試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為不含有機物的純水，純水中干擾物的濃度需低于方法中待測物的檢出
3、限。4.1甲醇：農(nóng)藥殘留級。4.2標準品：氯霉素標準品購自北京利科生化科貿(mào)有限公司，純度≥99%。4.3標準溶液：準確稱取適量的氯霉素標準品，用甲醇（4.1）配制成10.0mgmL標準貯備溶液。準確量取上述標準貯備溶液適量，用甲醇稀釋配制成濃度為500gmL的標準中間溶液，將標準中間溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4?C保存。臨用前，再根據(jù)需要用甲醇配制成不同濃度的標準使用溶液。4.30.45μm濾膜。22a）離子化方式：熱噴霧電離(TSI)；b）
4、掃描方式：負離子掃描；G）檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）；d）碰撞氣(CAD)：11.0psi；e）氣簾氣(CUR)：14.0psi；f）霧化氣(GS1)：35.0psi；g）加熱氣(GS2)：25.0psi；h）噴霧電壓(IS)：4500V；i）去溶劑溫度(TEM)：350?C；j）碰撞室射出電壓（CXP）：16Vk）定性離子對、定量離子對、掃描時間、碰撞氣能量和去簇電壓，見表1。表1氯霉素的定性離子對、定量離子對、掃描時間、碰撞氣能
5、量和去簇電壓化合物定性離子對（mz）定量離子對（mz）掃描時間Dwelltime（ms）碰撞氣能量CE（eV）去簇電壓DP（V）321.0151.01001840氯霉素321.0255.2321.0151.010018407.4.3液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定7.4.3.1定性測定用氯霉素的定性離子對（mz321.0151.0和321.0255.2）進行定性。7.4.3.2定量測定將標準中間溶液用甲醇稀釋配制成0500ngmL的標準使用溶液，在
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